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冻干机:真空冷冻干燥过程和影响因素
冻干机的真空冷冻干燥过程包括预冻、升华干燥和解析干燥三个阶段。每个阶段的技术因素对冻干过程和产品质量都会产生重要影响。
1、预冻阶段的影响因素有配方,冻结速率,冻结方式和冻结时间等。
以配方为例,固体含量较少时,成品机械性能较差,容易出现成品塌陷,外观成型不合格。固体含量较多时,除会影响药液配制过程外,也同样会对成品的外观产生影响,如萎缩。
2、升华干燥阶段的影响因素有升华温度,升华速率和加热方式。
以升华温度为例,要求其接近共熔点温度,但又不能超过共熔点温度。如果低于共熔点温度,则升华的速率降低,升华阶段的时间会延长。如果升华温度高于共熔点温度,则成品就会发生萎缩,颜色加深和溶解困难等现象。
3、解析干燥阶段涉及干燥程度的判断和后续处理。
一般情况下,约有10%的结合水需要在这一过程中升华,但是与升华干燥过程不同,结合水的解析需要足够高的能量,因此需要足够高且在崩解温度以下和使物料内外具有大蒸汽压差的高真空。当关闭冻干箱和冷凝器之间的真空阀,箱内压力在1 min内上升小于1 Kpa,表明冻干可以结束了(此时残留水分约在1-2%之间)。冻干结束后,应在出箱前将干燥的氮气或惰性气体充入箱内,再迅速封口或加塞,避免吸潮。
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